子離子對(duì)進(jìn)行定量。 " />

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質(zhì)譜儀器常見故障排查及維修辦法

發(fā)布者:YX    來(lái)源:上海仰光電子科技有限公司     發(fā)布時(shí)間:2023-3-14

質(zhì)譜儀器常見故障排查及維修辦法

質(zhì)譜儀器常見故障排查及維修辦法:

一、質(zhì)譜不出峰的可能原因

進(jìn)樣系統(tǒng)與離子源沒連接或有漏液;

六通閥漏液;

霧化氣沒開;

噴霧電壓沒有;

離子進(jìn)入分析器的離子通道堵塞;

噴霧毛細(xì)管堵塞。

二、串聯(lián)質(zhì)譜如何定量

串聯(lián)質(zhì)譜定量時(shí),是以后面產(chǎn)生的碎片峰(子離子)定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產(chǎn)生的特征性碎片,所以用MRM定量靈敏度會(huì)比用SIM定量好很多。

建立方法的步驟是:用一定溶度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液(1-10 ug/mL)調(diào)諧化合物的一級(jí)質(zhì)譜條件,找到母離子的最佳質(zhì)譜條件。然后對(duì)母離子進(jìn)行打碎,優(yōu)化碰撞能量,得到其特征性的子離子。最后利用該質(zhì)譜條件和該母離子->子離子對(duì)進(jìn)行定量。

三、質(zhì)量偏差怎么辦

質(zhì)譜的質(zhì)量數(shù)偏了,說(shuō)明儀器該校正了,一般3個(gè)月就要校一次機(jī)。一般每個(gè)廠家都會(huì)隨機(jī)帶有校正液。

四、如何更換機(jī)械泵油

一般3個(gè)月到半年更換一次泵油,可同時(shí)停機(jī)對(duì)儀器進(jìn)行一次清洗。更換泵油的時(shí)候,先開啟振氣閥5-10分鐘,待將泵內(nèi)沉淀振起后,關(guān)閉振氣閥,同時(shí)關(guān)閉電源。打開泵下的泵油排放閥門,放掉舊油。如果泵油已經(jīng)很臟,則可取少許新油清洗泵后放掉再注入新油。

五、碰撞室離子交互影響的原因及消除

多通道掃描(MRM)時(shí),如果兩個(gè)離子掃描通道的碎片離子一樣(或類似如相差1-2分子量單位),前一個(gè)離子通道掃描結(jié)束后,碰撞室里的離子來(lái)不及清除,影響下一個(gè)離子通道反應(yīng)的定量(如果色譜分離完全則無(wú)此影響)。

可能的消除方法:1)選擇特異的子離子(特別是在用穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)時(shí));2)增加離子通道掃描反應(yīng)之間的時(shí)間間隔(如100 ms→300 ms);3)可設(shè)置額外的“無(wú)用的離子掃描通道(dummy MRM)。

六、排除色譜柱流失問題的有效方法

診斷色譜柱是否存在流失問題的方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),做一次空白色譜圖,然后將最近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。

如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。

如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

七、譜圖為什么只有溶劑峰

可能有以下原因:1)進(jìn)樣針損壞;2)載氣流速太低;3)樣品濃度太低;4)樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附。

八、質(zhì)譜基線高是什么原因

質(zhì)譜的基線其實(shí)跟液相的紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器一樣,基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因。

1. 選擇的流動(dòng)相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,比如水相比較多的時(shí)候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時(shí)候,噪音更大些。

2. 檢測(cè)器的靈敏度越高的時(shí)候,噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時(shí),基線肯定比較高。比如離子阱檢測(cè)器,用得久了,阱中的離子就會(huì)增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。

3. 質(zhì)譜的基線很多時(shí)候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如作選擇離子掃描的時(shí)候,基線就低些。作選擇反應(yīng)掃描的時(shí)候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。

4. 多級(jí)質(zhì)譜一般做二級(jí)或三級(jí)質(zhì)譜,基線噪音就低很多。



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